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      N-甲基二乙醇胺检测方法改进

      N-甲基二乙醇胺简称为 MDEA,对 H2S 有很高的选择性和较低的能耗,也广泛应用于天然气、炼厂气的脱硫,合成氨变换气脱除二氧化碳等过程,是当今能耗最低的脱碳方法。它是我厂的进厂原料之一,主要用于我厂甲醇吹除气人工提取煤制天然气装置脱碳单元中的脱酸处理,可经工艺处理反复使用。为及时准确的分析原材料脱酸剂 N-甲基二乙醇胺的含量,需要找出一种准确度高、分析速率快的分析方法,及时准确的为工艺提供所需原料数据。N-甲基二乙醇胺厂家提供的检测方法为盐酸-醇标准滴定溶液滴定法,由于该方法所使用试剂有毒,分析时间长,计算麻烦,由于毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等特点,所以采用色谱法分析其含量。此方法简单、快速,结果满意。
      1 现将厂家提供的 N-甲基二乙醇胺检测方法简述如下:该方法为盐酸-醇标准滴定溶液滴定法
      1.1 试剂
      乙酸酐(分析纯)
      乙二醇+异丙醇(1:1)
      盐酸-醇标准溶液(0.5mol/L)
      甲基黄-次甲基蓝指示剂
      1.2 检验步骤
      称取 1.0-1.5g 样品(精确到 0.001g)于 150ml 锥形瓶中,加 10ml 乙酸酐,30ml 乙二醇+异丙醇(1:1)再加 3-4 滴甲基黄-次甲基蓝指示剂,用盐酸-醇标准溶液(0.5mol/L)滴定呈红棕色为终点。
      2 改进的 N-甲基二乙醇胺检测方法
      2.1 方法原理
      本方法为气相色谱法,采用 DB-WAX 毛细柱,在规定的工作条件下,用氢火焰离子检测器检测,测定其校正因子,根据外标法定量分析N-甲基二乙醇胺的含量。
      2.2 仪器(可选用具有相同精度的仪器)
      2.2.1 气相色谱仪:配有高精度氢火焰检测器的气相色谱仪
      2.2.2 记录系统
      与 Agilent7890A 型仪器匹配的工作站
      2.2.3 色谱柱
      DB-WAX 毛细柱:柱长:30m,柱内径:0.45mm,液膜厚度:0.85μm
      2.2.4 进样设备
      注样器:10μL,配自动进样器(可手动进样)
      2.3 材料与试剂
      (1)氢气:体积分数不低于 99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
      (2)氮气:体积分数不低于 99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
      (3)空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
      (4)N-甲基二乙醇胺:分析纯
      (5)蒸馏水
      2.4 色谱条件
      氢气流量:30ml/min;空气流量:400ml/min;尾吹流量(氮气):25ml/
      min;
      柱箱温度:190℃,保持 20 分钟;
      进样口温度:350℃;
      氢火焰检测器温度:350℃;
      进样量:0.2μL;分流比:10:1
      2.5 操作步骤
      (1)标准曲线的绘制
      分别移取分析纯 MDEA 配制成 35%、38%、41%、45%、47%、49%浓度的 N-甲基二乙醇胺水溶液,分别注入 6 只自动进样小瓶中,启动气相色谱仪,打开工作站,按照 2.3 色谱条件设定仪器,用自动进样器进 0.2?L标准样品,启动仪器,带溶液出峰完毕后停止,采用氢火焰离子法测定MDEA 的色谱峰面积,利用多点外标法计算校正因子,然后绘制标准工作曲线,由于具有色谱工作站,曲线在。校正因子下式计算:
      fi=Ei/Ai
      式中:fi-校正因子
      Ei-第 i 个标准溶液 MDEA 的浓度
      Ai-第 i 个标准溶液 MDEA 的峰面积
      (2)试样的测定
      将 N-甲基二乙醇胺样品直接置于自动进样小瓶中,启动气相色谱仪,打开工作站,采用上述相同色谱条件测定其相应值,从标准曲线查得 MDEA 的准确浓度。谱图如下:
      2.5 结果表述
      在色谱工作条件下进样分析,分析完毕后,积分仪直接给出定量结
      果。
      2.6 精密度试验对浓度为 45%的标准溶液平行进样 3 次,在 2.3 色谱条件进行测定,测定结果列于下表:
      3 讨论
      通过这两种方法对比,采用厂家提供的检测方法为盐酸-醇标准滴定溶液滴定法,但由于所使用的试剂乙酸酐是易制毒-2 药品,甲基黄是可疑人类致癌物,国际癌症研究中心已将其列入第三类致癌物质;盐酸-醇标准滴定溶液的配制与标定过程操作繁琐、耗时;滴定时所使用的试剂多,不能及时的报出结果为工艺提供数据。为此需要寻找一种准确度高、分析速率快的分析方法,经多次试验,决定采用气相色谱外标法定量分析 N-甲基二乙醇胺的含量。
      4 结语
      应用本方法以后,由于不使用有毒有害试剂;采用直接进样品溶液,分析速度快;采用毛细柱进行检测,进样量少,分离度高;分析结果准确度高。经过多次试验,该方法能够准确分析 N-甲基二乙醇胺含量,并能及时有效的指导 N-甲基二乙醇胺脱酸剂来处理我公司天然气工艺,为提高供气质量做出突出贡献。

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